Ementa e público alvo

Disciplina de introdução à microscopia eletrônica abordando os fundamentos teóricos e os princípios operacionais envolvidos em microscopia eletrônica de transmissão e de varredura. Aulas expositivas apresentarão os fundamentos teóricos e aulas demonstrativas em vídeo permitirão um melhor entendimento das técnicas e da operação dos equipamentos. A Avaliação terá três provas, uma para cada bloco de conhecimento. Destina-se a estudantes de Física, Engenharias e Química.

Fundamentos (6 aulas)

Introdução histórica (aula 1)

  • História da microscopia eletrônica, importância/relevância da microscopia eletrônica;
  • Aplicações gerais, conceito de resolução;
  • Conceito e comparação geral de microscopia eletrônica de transmissão e de varredura.

Interação Elétron-Matéria (aula 2)

  • Dualidade onda-partícula, aceleração dos elétrons;
  • Espalhamento elástico e inelástico;
  • Tipos de sinais gerados e suas características, volume, dispersão etc.

Cristalografia e Difração (aulas 3 e 4)

  • Estrutura cristalina (empacotamento), Tipos de estruturas cristalinas;
  • Difração de fenda simples, Difração de múltiplas fendas;
  • Espaço real e espaço recíproco, transformada de Fourier.

O microscópio eletrônico (aulas 5 e 6)

  • Tipos de emissores de elétrons, características, comparações, monocromadores;
  • Lentes eletromagnéticas, conceitos, aberrações e corretores;
  • Sistema de vácuo e tipos de bombas;
  • Detectores para microscopia eletrônica de transmissão e de varredura;
  • Tipos de sinais gerados e suas características, volume, dispersão etc.

Prova 1

Prova

TEM - Microscopia Eletrônica de Transmissão (8 aulas e 3 demos)

Difração em microscopia eletrônica de Transmissão (aulas 7 e 8)

  • Difração e espaço recíproco em estruturas cristalinas;
  • Indexação, Esfera de Ewald;
  • Erro de excitação.

Formação de imagem em microscopia eletrônica de Transmissão (aulas 9 e 10)

  • Contraste massa-espessura;
  • Contraste de difração (campo de tensão);
  • Imagem em modo transmissão em baixa resolução;
  • Imagem de campo claro e campo escuro em modo transmissão;
  • Imagem em modo varredura em transmissão;
  • Imagem de campo claro e campo escuro em modo varredura em transmissão.

Operação demonstrativa do TEM (demo 1)

Operação demonstrativa do TEM (demo 1)

Imagem de alta resolução em microscopia eletrônica de Transmissão (aulas 11 e 12)

  • Contraste de fase;
  • Interação elétron onda amostra;
  • Função de transferência de contraste;
  • Informações obtidas a partir de imagens de alta resolução.

Operação demonstrativa do TEM (demo 2)

Operação demonstrativa do TEM (demo 2)

Espectroscopia em microscopia eletrônica de Transmissão (aulas 13 e 14)

  • Interação elétron- eletrosfera, transição casca caroço;
  • Espectroscopia Dispersiva em energia (EDS);
  • Interação elétron- rede cristalina, band gap, plasmon, fônon;
  • Espectroscopia de elétrons por perda de energia (EELS);
  • Microscopia eletrônica de transmissão avançada – In-situ, Tomografia, 4D-STEM.

Operação demonstrativa do TEM (demo 3)

Operação demonstrativa do TEM (demo 3)

Prova 2

Prova 2

SEM - Microscopia Eletrônica de Varredura (8 aulas - 3 demos)

Princípios da Microscopia Eletrônica de Varredura (aula 15)

  • Fundamentos operacionais de um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV).
  • Canhão de elétrons.
  • Aberturas.
  • Aberrações das lentes.
  • Elétrons secundários (SE).
  • Elétrons retro espalhados (BSE).
  • Detectores de SE e BSE.

Operação de um Microscópio Eletrônico de Varredura (aula 16)

  • Formação da imagem no MEV.
  • Escolha dos parâmetros para aquisição de imagens.
  • Alinhamento do microscópio.
  • Artefatos de imagem.

Microscopia de varredura de alta resolução (aula 17)

  • Interpretação de imagens no microscópio de varredura.
  • Aquisição de imagens em alta resolução.
  • Beam Deceleration.
  • Detectores “Through-the-Lens”.
  • Monocromador.
  • STEM – Microscopia de transmissão em varredura.
  • Infraestrutura para microscopia em alta resolução.

Microscopia de Varredura em Pressão Variável (aula 18)

  • Benefícios em trabalhar com pressão variável.
  • Espalhamento de elétrons em pressão variável.
  • Detectores para baixo vácuo (LV).
  • Detectores para ESEM.
  • Estágio Peltier para experimentos com amostras úmidas e líquidas.

Espectroscopia de Raios X em Microscopia de Varredura (aula 19)

  • Interação elétron-matéria e emissão de raios X.
  • Funcionamento do detector de EDS.
  • Parâmetros de operação em análises de EDS.
  • Diferentes análises: qualitativa, semi-quantitativa e quantitativa absoluta.
  • Resultados que podem ser obtidos por EDS.

Difração de Elétrons Retro Espalhados (aula 20)

  • Breve histórico sobre EBSD.
  • O detector de EBSD.
  • Formação e interpretação das bandas de Kikuchi.
  • Configuração dos parâmetros de aquisição de EBSD.
  • Indexação das bandas de Kikuchi.
  • Mapeamentos e interpretação dos resultados de EBSD.
  • Transmission Kikuchi Diffraction (TKD).

Preparação de Amostras para Microscopia de Varredura (aula 21)

  • Equipamentos e infraestrutura para o preparo de amostras.
  • Ferramentas e consumíveis importantes.
  • Preparo de amostras em forma de pó.
  • Preparo de amostras “bulk”.
  • Preparo de amostras biológicas.

Operação demonstrativa de EBSD (demo 6)

Operação demonstrativa de EBSD (demo 6)

Microscopia de Duplo Feixe e Experimentos In Situ no MEV (aula 22)

  • Princípios do microscópio de duplo feixe.
  • Nano fabricação com FIB.
  • Sistema de injeção de gases (GIS).
  • Preparação de secções transversais com FIB.
  • Extração e produção de lamela fina por FIB.
  • Análise de lamela por STEM.
  • Slice and View (tomografia com FIB).
  • Sistemas e dispositivos para experimentos in situ no MEV.

Prova 3

Prova 3